低温沥青延伸仪的使用比较节省时间,对比其它燃烧炉不需要试验准备时间,从而节约了试验时间。设备重量轻,由于燃烧试验干净卫生不需要特别的废气/灰处理装置,因而重量轻。燃烧充分而干净,比目前其它技术少排放至少2/3的废气/灰,不需要特别的处理装置。试验实现智能控制,沥青不会在炉内融解造成污染。
本方法适用于渣油及沥青的测定。将被分析物分成连续的四组分:饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。用经过处理的氧化铝作吸附剂,以冲洗法进行分离。石油醚冲出物为饱和烃,后以苯:乙醇(1:1)-苯-乙醇反复冲洗出沥青及胶质。当沥青及胶质大于百分之10时,先测定沥青质,再将去掉沥青质的部分进行分离,后冲出物为胶质。
1.用小号吸附柱时,在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样,如果沥青质加胶质的总量在百分之40以上称取0.5-0.4g(称准至0.001g)如沥青质加胶质含量小于百分之40称取1g。
2.开动恒温浴的加热及循环系统,控制水温在50±1℃。
3.在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加入40±0.1g处理过的氧化铝,并同时用橡皮头轻轻敲紧。
4.将油样微热熔化,加入10ml石油醚溶解。
5.从吸附柱上端加入30ml石油醚,使氧化铝予湿,待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样,油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。
6.在吸附柱下端放一个25ml的量筒,然后加入下列溶剂石油醚80ml接饱和烃馏分苯80ml接芳香烃馏分苯-乙醇(1:1)80ml苯40ml接沥青质及胶质馏分乙醇40ml。
7.柱底首先馏出的20ml为石油醚,不为回收,仍可作为冲洗用,以后用100ml三角烧瓶接收,冲洗石油醚时接受饱和烃馏分,冲洗苯时接受芳香烃馏分,以后馏出的为胶质,沥青质馏分,馏出速度为3-5ml/min若流速太慢,用双连球加压调节。
8.饱和烃应为无色溶液,芳香烃馏分为棕色,胶质,沥青质馏分为黑色。在冲洗石油醚及苯时,黑色带不应馏出,如果黑色带流出,说明氧化铝用量不够,应加大氧化铝与油样之比。
9.将冲出馏分在水浴上赶出溶剂,水浴温度在95-98℃,赶溶剂时,三角烧瓶中的溶剂,不超过一半,如太满易冲出损失。
10.溶剂基本蒸干后,再将三角烧瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500mm汞柱,真空度保持一小时,取出后在室温冷冻半小时称重,计算各组分占渣油或沥青的百分数。
11.吸附分离的回收率一般在百分之90-96,损失量主要是由于沥青质、胶质不能完全脱附,计算时,沥青质、胶质用减差法计算;沥青质+胶质(对脱沥青质样品则为胶质)百分之=100-(饱和烃+芳香烃)百分之(胶质+沥青质)百分之-沥青质百分之=胶质百分之。
12.如用大号吸附柱,则装氧化铝80g油样及溶剂量如下;油样1gAl2O3油=80。